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DSC测定塑料玻璃化转变温度,升温速率和样品量对结果影响有多大

从机理上说,高分子材料的玻璃化转变温度(Tg)是链段开始运动的分界线。Tg以下链段被冻结,材料硬而脆;Tg以上链段解冻,材料变软,弹性模量下降一到两个数量级。测定Tg最常用的方法是差示扫描量热法(DSC),标准按ISO 11357-2或GB/T 19466.2-2004执行。

DSC测Tg时两个参数直接影响结果:升温速率和样品量。升温速率从10℃/min降到5℃/min,Tg读数通常低3到5℃。因为热滞后效应,升温越快链段响应越滞后,测出的Tg偏高。样品量也有影响。我用PC塑料做过对比,样品量从5mg增加到15mg,Tg从147.2℃升到149.8℃,差了2.6℃。

按ISO 11357-2的要求,标准推荐升温速率20℃/min、样品量5-10mg。实际工作中我更习惯用10℃/min配合8mg样品,这组参数重复性最好。同一台DSC、同一批PC料连续测5次,Tg标准差能控制在0.5℃以内。

有一次客户送来一批PA66样品,Tg指标要求≥55℃。我们实测Tg只有51.3℃。把升温速率降到5℃/min再测,Tg变成52.8℃,还是不够。客户问是不是DSC测不准。我解释了热滞后偏差,但就算扣掉偏差真实Tg也就53到54℃,离55℃还有距离。后来追查到根源是原料水分太高,注塑过程中分子量降解了。

DSC做Tg测试速度快,一个样品从装样到出报告半小时搞定。费用根据样品数量和项目类型确定,有热分析需求可以点击在线咨询按钮。

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