做差示扫描量热分析(DSC)测Tg的人每天可能都在用一个参数——升温速率。我见过不少实验室不管什么材料上来就默认10K/min,其实原理很简单:DSC的Tg是一个动力学过程,不是热力学性质,升温速率直接决定了你读出来的Tg数字是多少。
上周我们做了一组对比测试,拿同一批PC/ABS合金粒料,用TA Discovery DSC 250从-50℃扫到200℃,分别用了5K/min、10K/min、20K/min三个速率。结果很直接:5K/min下Tg读出来是113.8℃,10K/min下是117.2℃,20K/min下跳到了122.5℃。三个数据最大差距到了8.7℃,放在选材或者品控里能直接导致误判。比如配方工程师按113℃设计热变形温度,如果用10K/min数据去做对标,实际零件没到120℃就会出现软化。8.7℃的波动范围,对一个要求严格的汽车内饰件来说足以让来料被判不合格。
按GB/T 19466.2-2004(塑料 差示扫描量热法第2部分:玻璃化转变温度的测定)的要求,Tg测定推荐升温速率为10K/min或20K/min,但报告必须注明实际使用的速率,因为不同速率下的结果根本不能直接比较。这个问题在行业内其实是个信息差:很多采购方只给了Tg要求值,却没标注配套的测试条件,供应商报过来的数据五花八门。有的用5K/min报了个低值轻松通过验收,有的用20K/min报了高值反而被判不合格。
除了升温速率,冷却速率对DSC第二次扫描的Tg结果也有影响。以PC为例,从熔融态用40K/min快冷和用2K/min慢冷得到的非晶态密度不一样,慢冷样品自由体积更小、Tg会高出2-4℃。常规品控推荐统一用10K/min,兼顾效率和可比性。想知道DSC热性能分析的具体测试方案,可以点击页面上的在线咨询按钮。费用根据样品数量和项目类型确定。