橡胶配方里碳黑是补强剂，决定胶料的耐磨性和强度。碳黑加了多少，直接对应性能。TGA热重分析测碳黑含量，原理很简单——在氮气和空气气氛下分段加热，橡胶烃热分解挥发，碳黑在高温空气中氧化烧尽，剩下灰分就是填充剂残留。通过失重台阶算出各组分的百分比。
按GB/T 14837.1-2014执行，具体步骤分三段：第一段，氮气气氛下从室温升到300℃，挥发掉小分子增塑剂和油类；第二段，继续在氮气中从300℃升到600℃，橡胶烃裂解脱氢，形成一段明显的失重；第三段，切换成空气或氧气，在600℃到850℃之间等温至恒重，碳黑氧化燃烧掉。三段失重分别对应油类、橡胶烃和碳黑的含量。这个分段程序是标准的温度控制路径，也是TGA区分不同组分的基本原则——利用不同物质的热稳定性差异实现分离定量。
操作上有几个容易出问题的地方。升温速度最好控制在10℃/min到20℃/min之间，太快了热滞后严重，橡胶烃的分解区和碳黑的氧化区会重叠，过渡段不清晰，积分结果就偏了。样品的质量也不能太大，10-15mg最合适。样品太多的话，热分解产生的气体在坩埚里扩散不出去，失重台阶会往后漂移。我测过一组天然橡胶硫化胶，20mg样品的碳黑值实测29.8%，10mg样品同一批胶料做出来是31.2%，相差1.4%，后来重复了六次确认10mg的结果更稳定。这个偏差对质量控制来说已经不小了，配方中碳黑设计值如果是30%，1.4%的偏差足以影响产品的磨耗和拉伸性能判定。
气氛切换的时机也很关键。切换早了，橡胶烃还没分解完就被氧化了，碳黑含量偏高；切换晚了碳黑已经开始分解，结果偏低。确定切换点的标准是在600℃氮气段恒温，等基线平稳后再切气。用导数热重曲线找切换点最直观，DTG回到基线之后再过2分钟切气，误差最小。另外坩埚类型也要注意——氧化铝坩埚是标准配置，铂金坩埚导热更快但对某些含硫体系有催化作用，不适合所有橡胶配方。
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